Validasi Metode Gc-Ms untuk Penetapan Kadar Timokuinon dalam Minyak Jintan Hitam

Abstract

Timokuinon merupakan senyawa aktif utama dalam minyak jintan hitam yang berperan penting dalam efek farmakologisnya. Kandungan timokuinon pada ekstrak dan produk bervariasi sehingga memerlukan metode analisis yang akurat dan andal untuk menjamin mutu dan konsistensi produk. Suatu metode analisis perlu dilakukan validasi untuk melihat konsistensi hasil. Oleh karena itu, tujuan penelitian ini untuk memvalidasi metode GC MS untuk penetapan kadar timokuinon dalam minyak jintan hitam. Parameter yang ditetapkan yaitu linearitas, akurasi, presisi, selektivitas, batas kuantitasi (LOQ), dan robustness. Sampel dianalisis menggunakan sistem GC-MS yang telah dioptimasi dan mode Selected Ion Monitoring (SIM). Hasil penelitian menunjukkan linearitas terpenuhi pada rentang 100-160 mg/mL dengan nilai R2 sebesar 0,9991, persen perolehan kembali intraday dan interday didapatkan 97,73-108,38% dan 91,33-105,29%, presisi intraday dan interday didapatkan RSD 0,02-2,18% dan 0,02-2,10%, selektivitas dengan nilai resolusi (Rs) >1,5, LOQ sebesar 0,4 mg/mL dilakukan pengujian didapatkan nilai persen perolehan kembali 103,86% dan RSD 0,03%. Uji robustness menunjukkan bahwa metode stabil terhadap variasi flow rate ± 0,05 ml/menit dan suhu oven ± 5˚C. Metode GC-MS yang dikembangkan memenuhi validitas metode analisis.